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Ya durante la fase de constitución y asentamiento del Círculo de Viena (1922‑1934) comenzaron a surgir las primeras críticas a sus planteamientos epistemológicos o metodológicos. La Logik der Forschung (1934) de Popper puede ser considerada como la primera gran crítica al positivismo lógico. Aunque no tuvo auténtica repercusión internacional hasta su edición en inglés (1959), sus críticas al inductivismo, y sobre todo su ataque al criterio de demarcación entre ciencia y no‑ciencia basado en la verificación de las teorías por los hechos, ejercieron una cierta influencia sobre Carnap, quien introdujo en 1936 el nuevo criterio de confirmación para caracterizar las relaciones entre las teorías científicas y la experiencia. Según Popper, el criterio de verificabilidad, lejos de distinguir a la metafísica del ámbito de las ciencias empíricas, lo que hacía es confundir más una y otras, por lo cual había de ser sustituído por el criterio de falsabilidad. Para Popper, si algo caracteriza a las pseudociencias es su capacidad de encontrar ejemplos ad hoc que “verifican” las profecías, los pronósticos o las interpretaciones pseudocientíficas: la astrología, la teoría freudiana y el marxismo son ejemplos de este tipo de discurso omnicomprensivo, y por lo tanto verificable por doquier. La ciencia, por el contrario, se caracteriza por ser falsable en sus predicciones, y una teoría es tanto más científica cuanto más falsable. Por consiguiente, el desacuerdo de Popper con el Wiener Kreis fue total en lo que respecta al criterio de demarcación entre ciencia y pseudociencia. Las ulteriores propuestas carnapianas de la confirmabilidad (y luego de la testabilidad) tampoco satisfacieron a Popper, quien insistió en el carácter crítico y refutador de la actividad científica.
Por lo que respecta al inductivismo, la crítica de Popper es bien conocida, pues se remite a Hume y a la constatación de que hay un círculo vicioso si se quiere fundar lógicamente el principio de inducción, ya que hay que presuponer la validez de una formulación equivalente a la de dicho principio para justificarlo lógicamente. Carnap trató de responder también a esta crítica, proponiendo una lógica probabilitaria como fundamento de la metodología de las ciencias empíricas, pero Popper siempre insistió en el carácter hipotético‑deductivo de las teorías científicas, que no eran sino grandes conjeturas expuestas permanentemente a ser falseadas por los hechos, y en particular por los experimentos cruciales.